1. 牢固的高活性不銹鋼鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預(yù)處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術(shù),改善鍍層與基體的結(jié)合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼基底預(yù)處理及電沉積過程
不銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂紙打磨)→化學(xué)除油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸洗(硝酸、鹽酸比為1:4,時(shí)間20~30min)→水洗→超聲波清洗(時(shí)間5min)→熱水洗→冷水洗→陽極活化[硫酸25%~30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shí)間1~2min]→水洗(蒸餾水兩次)→超聲波電沉積(H型電解槽中振蕩電沉積活性鉑)。
3. 電鍍活性鉑溶液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流密度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性測(cè)量
采用三電極系統(tǒng)。
電解液 輔助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電極 不銹鋼鍍鉑電極 飽和甘汞電極(所標(biāo)電位均相對(duì)于此電極)
測(cè)試條件:
掃描電位 -0.2~0.9V 、 掃描速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電位區(qū)氫吸附電量表征電極活性。
5. 超聲波振蕩的技術(shù)效果
不銹鋼鍍鉑采用超聲波振蕩技術(shù)后所得的電極活性提高2倍。將制備好的電極擱置振蕩3分鐘后,其活性僅衰減10%,而未采用超聲波振蕩的電極活性卻衰減35%。
6. 電流密度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時(shí),應(yīng)用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當(dāng)電極經(jīng)受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結(jié)合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電流密度組合的電極活性
在超聲波振蕩下,以30mA/c㎡的電流密度電沉積30min,后繼續(xù)以60mA/c㎡的電流密度沉積5min,所得電極鍍層晶粒更加細(xì)小均勻。其雙層電容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電極的350倍,與氫吸附結(jié)果相符,說明電極活性的改善可主要?dú)w因于表面粗糙度的增加。
采用超聲波振蕩技術(shù)進(jìn)行電沉積可提高電極活性,在最佳電流密度組合下,可制備牢固高活性不銹鋼鍍鉑電極,并且有一定的電化學(xué)穩(wěn)定性。